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顶空进样瓶是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器, 它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程, 可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。主要用于气相色谱,气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析,比如淤泥中的甲烷,固体药品中的溶剂残留,顶空是。下面我们来看看顶空进样瓶的操作方法与使用要求
一、顶空进样瓶的操作方法
1 、设置参数并放置样品。设置“样品”、“ 阀箱”、“ 管路”温度。样品为 50 度,阀箱 130 度,管路 140 度。温度稳定后放入样品,平衡 30 分钟后进行下面的操作。
2 、进样前吹洗。设置吹洗压力为 0.2-0.3Mpa 。按吹洗键,约 30s 后关闭。
3 、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎色谱进样口。观察顶空进样 器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格( 0.02Mpa )。
4 、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。 2s-3s 后取出取样管。
5 、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
6 、吹洗 30s 后完成本次进样。
二、顶空进样瓶的使用要求
1 、应用顶空时, GC 气体总流量应是顶空的气流加上 GC 气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
2 、由于进入顶空的载气同时进入 GC ,所以用于顶空的气体也应净化。
3 、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。
4 、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
5 、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。